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簡(jiǎn)要描述:控溫氣體擴(kuò)散電解池參比電極:通常使用AgCl或HgCl參比電極。這些類型的參比電極與pH值無關(guān),而實(shí)際的工作電極通常取決于pH值。這會(huì)導(dǎo)致測(cè)量值的數(shù)值修正,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)未知因素??赡鏆潆姌O會(huì)補(bǔ)償這些影響。
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為了表征電化學(xué)過程,使用了所謂的三電極排列。三電極排列由工作電極(測(cè)量電極)、參比電極(傳感器電極)和對(duì)電極組成。 這些測(cè)量通常由恒電位儀或恒電流儀控制。 電化學(xué)測(cè)試電池尚未標(biāo)準(zhǔn)化。因此,有許多不同的類型,有些有嚴(yán)重的錯(cuò)誤。通過多年的經(jīng)驗(yàn),尤其是在燃料電池和電池領(lǐng)域以及腐蝕測(cè)量方面的經(jīng)驗(yàn),IPS愛譜斯成功地構(gòu)建了一個(gè)電化學(xué)測(cè)試電池,該電池在很大程度上消除或最小化了這些已知錯(cuò)誤。
Flex Cell電解池由PTFE制成,適用于pH 8至pH 16,該測(cè)試池適用于所有平面材料電極(平面工作電極 ∅ 3 cm)!Flex Cell電解池Haber-Luggin魯金毛細(xì)管的鉆孔與工作電有固定距離,使得測(cè)量誤差源(如 IR 壓降、場(chǎng)線曲率或由密封引起的邊界效應(yīng))被最小化。Flex Cell電解池池具有工作電極的進(jìn)氣口,因此 Flex Cell電解池非常適用于使用氣體擴(kuò)散電極進(jìn)行測(cè)量。輔助分析物隔室可用于分離陽極液和陰極液,提供了對(duì)膜或分離器進(jìn)行研究的可能性。Flex Cell電解池全面適合伏安電池,適用于伏安電池,特別適用于氣體擴(kuò)散電極、二氧化碳還原CO2RR、腐蝕測(cè)量和燃料電池半電池測(cè)試等。
∮ 參比電極:通常使用AgCl或HgCl參比電極。這些類型的參比電極與pH值無關(guān),而實(shí)際的工作電極通常取決于pH值。這會(huì)導(dǎo)致測(cè)量值的數(shù)值修正,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)未知因素。可逆氫電極會(huì)補(bǔ)償這些影響。
∮ 場(chǎng)線:場(chǎng)線應(yīng)該平行。否則等電位線與探頭表面的距離不相等,參比電極的位置會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重影響。只有在對(duì)電極和工作電有相同表面積的管狀裝置中,才能保證平行的場(chǎng)線分布。
∮ Haber-Luggin-Capillary魯金毛細(xì)管:使用 Haber-Luggin-Capillary可以降低電解質(zhì)的歐姆壓降。為了在不同的測(cè)試池中獲得相似的結(jié)果,毛細(xì)管的位置應(yīng)該是固定并且非常精確。
∮ 氣泡:如果探頭上有氣泡,則會(huì)產(chǎn)生局部空間。Haber Luggin 毛細(xì)管中的氣泡可能會(huì)顯著增加參比電極電路的阻抗,這會(huì)導(dǎo)致恒電位儀的噪聲信號(hào)。因此,IPS愛譜斯裝置的 Haber Luggin毛細(xì)管充滿了固體電解質(zhì)。
∮ 縫隙腐蝕:如果樣品的密封不,電化學(xué)反應(yīng)可能發(fā)生在密封下方甚至活性區(qū)域之外。適當(dāng)?shù)拿芊馐遣簧俚?。氧氣的進(jìn)入應(yīng)該只發(fā)生在受控的情況下,而不是因?yàn)槊芊獠划?dāng)。
∮ 對(duì)電極的反應(yīng)產(chǎn)物:對(duì)電極通常作為陽極,通常會(huì)在對(duì)電極產(chǎn)生非常氧化的離子。根據(jù)電解質(zhì)的不同,這可能是過氧化物、高氯酸鹽、過硫酸鹽等。即使是少量的這些離子進(jìn)入工作電極也可能引發(fā)嚴(yán)重的腐蝕過程。因此,IPS愛譜斯提供了一個(gè)額外的板來在工作電極和對(duì)電極之間放置一個(gè)膜。
∮ 玻璃與PTFE材料:玻璃相當(dāng)耐用,但在高pH值的情況下,硅酸鹽通常會(huì)進(jìn)入溶液。但對(duì)于光敏電解質(zhì)或?qū)щ娦詷O差的電解質(zhì),玻璃也是一種不足的結(jié)構(gòu)材料。在導(dǎo)電性極差的電解質(zhì)中,導(dǎo)電硅酸鹽層會(huì)導(dǎo)致場(chǎng)線分布不均勻。IPS愛譜斯的測(cè)試電池由PP或PTFE制成,它們甚至可以用濃硝酸清洗。
Flex Cell電解池適用于氣體擴(kuò)散電極和平板腐蝕測(cè)試(有效面積3cm2);
已集成的工作電極和對(duì)電極(惰性鉑)平行布置,形成平行的電流線;
參比電極位于單獨(dú)的儲(chǔ)液罐中,因此電流曲線不受干擾;
工作電極可根據(jù)需要通氣測(cè)試;
Flex Cell電解池可通過集成加熱系統(tǒng)將口昂之溫度85°C(PP)或160°C(PTFE);
Flex Cell電解池適用于電解液的pH值為-2至16;
Flex Cell電解池的最小電解液體積為40ml;
使用集成 PTC 加熱器可加熱至 150 °C;
1、對(duì)電極室
只有具有相同尺寸測(cè)量電極和對(duì)電極的管狀測(cè)試池才能保證平行的電場(chǎng)線分布。
平行的電場(chǎng)線分補(bǔ)反過來又保證了平行的等電位表面,從而保證了可重復(fù)的電位測(cè)量。
2、蓋子
為了最大限度地減少水蒸氣損失,電解池增加了 PSU材質(zhì)的蓋子進(jìn)性封閉。
3、參比電極
IPS控溫氣體擴(kuò)散電解池針對(duì)可逆氫參比電極(RHE)的使用進(jìn)行了優(yōu)化。與通常使用的甘汞電極或銀電極相比,這些氫參比電極不會(huì)將任何外來電解質(zhì)引入測(cè)量溶液中。這對(duì)于腐蝕測(cè)量非常重要(例如,最少量的氯化物會(huì)極大地影響和篡改結(jié)果)。實(shí)際測(cè)試中,大多數(shù)電化學(xué)反應(yīng)都與pH值有關(guān),RHE本身也依賴于pH值,可以通過使用RHE來彌補(bǔ)。
4、參比電極的位置 – Haber-Luggin-capillary (魯金毛細(xì)管)
對(duì)于精確的電位測(cè)量,參比電極必須盡量靠近工作電極。為了降低電解質(zhì)上的電壓降,即所謂的IR降,一般實(shí)驗(yàn)中會(huì)使用Haber-Luggin魯金毛細(xì)管。然而,為了測(cè)量結(jié)果具有可比性,Haber-Luggin魯金毛細(xì)管必須滿足非常精確和可重復(fù)的要求。電解質(zhì)中的電場(chǎng)線不得受到干擾(Haber-Luggin魯金毛細(xì)管需要小直徑)。反過來,為了降低電解質(zhì)電阻(Haber-Luggin魯金毛細(xì)管又需要大直徑)。因此,IPS控溫氣體擴(kuò)散電解池中的毛細(xì)管位于電解質(zhì)空間之外,以允許稍大的直徑而不干擾場(chǎng)線。Haber-Luggin魯金毛細(xì)管必須在距工作電極定義的固定距離處結(jié)束。從質(zhì)量保證的角度來看,所有這些因素對(duì)于不同的半電池保持不變也很重要。塑料材質(zhì)制造可以有效的幫助控制加工精度。IPS電解池具有非常精確的Haber-Luggin 魯金毛細(xì)管,末端位于工作電極處。這使得測(cè)量非常精確且具有可比性以及重復(fù)性。
Haber-Luggin 魯金毛細(xì)管不得被氣泡堵塞,因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致電位測(cè)量期間的接觸損失。然后電阻急劇增加,恒電位儀開始振蕩。IPS電解池的Haber-Luggin魯金毛細(xì)管充滿了固體電解質(zhì)。
5、對(duì)電極
對(duì)電極必須是耐電化學(xué)的,不能將外來離子引入電解質(zhì)中。
有一個(gè)鉑銥螺旋線,線厚為 0.25 毫米,作為對(duì)電極。 電線連接到蓋子上的鍍金 2 毫米香蕉插座。
6、工作電極
工作電極放置在兩個(gè)密封件之間。如果想使用其他幾何形狀的電極,只需移除PTFE插銷即可。如果工作電極是帶有非導(dǎo)電氣體擴(kuò)散層的氣體擴(kuò)散電極(例如多孔PTFE),必須將PTFE 薄膜從邊緣去除約1 cm,以便樣品可以有效接觸。催化劑部分也建議小心地去除,以防止空氣從外部進(jìn)入樣品,這點(diǎn)對(duì)于鎳氫電極的測(cè)量尤其重要。
7、PTFE插銷
為防止密封件滑動(dòng),有3個(gè)PTFE 插銷。 為了在這些銷釘之間安裝,必須將樣品切割成30 mm x 50 mm的尺寸。
8、接觸工作電極
兩個(gè)4 mm鍍金插頭從后面壓到工作電極上。如果接觸不充分,可以用套筒扳手?jǐn)Q緊多層插頭。
9、供氣
對(duì)于氣體擴(kuò)散電極的測(cè)量,電極必須通入氣體。在這里,它是通過由透明塑料制成的工作電極支架完成的,以便可以觀察電極。它有兩個(gè)連接:頂部的氣體入口和底部的氣體出口。如果液體通過電極,它還可以通過氣流去除。
10、氣泡
氣泡粘在電極上的地方不能有任何電解質(zhì)。氣泡會(huì)阻塞反應(yīng)表面,可以形成局部阻隔。IPS有一個(gè)額外的開口,任何形成的氣泡都可以通過該開口以受控方式去除。
11、縫隙腐蝕
如果樣品沒有正確密封,則可能會(huì)在密封下方甚至在活性區(qū)域之外發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)。適當(dāng)?shù)拿芊馐?/span>不少。氧氣只能以受控方式進(jìn)入。平面密封已被證明適用于非常珍貴的材料、薄樣品或氣體擴(kuò)散電極。O型圈密封件應(yīng)與鋼、鋁等基材一起使用。
12、對(duì)電極的反應(yīng)產(chǎn)物 – 分析物室
通常在對(duì)電極上會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)腐蝕性的離子。根據(jù)電解液的不同,可以產(chǎn)生過氧化物、高氯酸鹽或過硫酸鹽等。即使是很少的量也可能在工作電極上引起腐蝕。還提供了一個(gè)中間板(分析物隔室,可增配)以方便在對(duì)電極和工作電極之間放置一個(gè)膜,使得工作電極和對(duì)電極相互分離。然后必須將參比電極安裝在該分析物隔室中。在分析物隔室和反電解質(zhì)隔室之間插入一個(gè)膜。 該膜可分離陽極液和陰極液,以此保護(hù)工作電極免受對(duì)電極的反應(yīng)產(chǎn)物的影響。選擇膜時(shí),要注意膜的電解質(zhì)電阻和離子交換性能。
13、分析物隔室中的參比電極
對(duì)于工作電極的電位測(cè)量,參比電極必須放置在分析物隔室中。如果您的電解液導(dǎo)電性不好,恒電位儀可能會(huì)因?yàn)镠aber-Luggin魯金毛細(xì)管中的這些導(dǎo)電性問題而開始振蕩。在這種情況下,如果您使用阻抗低得多的Haber-Luggin魯金毛細(xì)管的分析物隔室,理論上可以解決此類問題。
您還可以使用這種H型布置測(cè)量膜的電阻。兩個(gè)參考電極:一個(gè)像往常一樣插入分析物隔室,第二個(gè)插入電解質(zhì)隔室的孔中。
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